Kristallzüchtung

Kris|tạll|züch|tung: die Herst. von ↑ Einkristallen für die Elektronik-, Halbleiter-, Optik-, Schleifmittel- u. Schmuckindustrie, z. B. durch CVD, Hydrothermalsynthese, Czochralski-Verfahren, Verneuil-Verfahren u. Zonenschmelzen.

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Kristạllzüchtung,

 

die synthetische Herstellung von Einkristallen für wissenschaftliche und technische Zwecke, z. B. von Siliciumkristallen für Transistoren und integrierte Schaltkreise, von Industriediamanten für die Materialbearbeitung, von Quarz für die Frequenzstabilisierung von elektrischen Schwingkreisen oder von optischen Kristallen für die Laserphysik und die Lasertechnik.

 

Kristalle besonderer Reinheit liefern die Schmelzziehverfahren, die sich durch große Wachstumsgeschwindigkeit auszeichnen. Beim Czochralski-Verfahren wird das polykristalline Ausgangsmaterial in einem Tiegel aus Quarz, Graphit, Platin oder Keramik aufgeschmolzen. In die Schmelze wird ein einkristalliner Keim derselben Substanz eingetaucht und unter ständiger Drehung langsam hochgezogen. Gleichzeitig wird die Temperatur so weit erniedrigt, dass sich Material aus der Schmelze wegen der Unterkühlung an dem Keimling abscheidet. Beim Bridgman-Verfahren wird der die Ausgangsschmelze enthaltende Tiegel mit einer Relativgeschwindigkeit von 0,01 bis 10 mm/h durch einen Ofen mit einem steilen Temperaturgradienten gefahren, sodass der Kristall in der zur Tiegelbewegung entgegengesetzten Richtung wächst. Der Kristall wird anschließend zum Ausheilen von Verspannungen bei konstanter Temperatur getempert. Eine Kapillare oder Spitze am Tiegelboden sorgt dafür, dass nur einer der sich bildenden Kristallkeime wachsen kann. Beim tiegelfreien Zonenschmelzverfahren wird ein durch Sintern hergestellter polykristalliner Stab durch einen Ofen geschoben, sodass jeweils eine schmale Zone des Stabs aufschmilzt, die bei Absenken des Stabs oder Hochziehen des Ofens durch den Kristall wandert. Die Kristalle zeichnen sich durch hohe Reinheit aus, Verunreinigung durch Fremdatome aus dem Tiegelmaterial entfällt. Da sich Fremdatome in der Schmelzzone anreichern, kann wiederholtes Zonenschmelzen zur Reinigung von Kristallen und zur homogenen Fremdstoffverteilung eingesetzt werden. Rubine und Saphire werden nach dem Verneuil-Verfahren gewonnen, bei dem pulverförmiges Material in die Flamme eines Knallgasbrenners oder in einen Plasmalichtbogen rieselt und dort zu kleinen Tröpfchen geschmolzen wird, die auf den Kristallkeim fallen und beim Erstarren durch Epitaxie aufwachsen. - Bei der Kristallzüchtung aus der Lösung wird das in einer geeigneten Flüssigkeit oder Schmelze gelöste Ausgangsmaterial infolge Übersättigung, die durch langsames und gleichmäßiges Abkühlen oder Verdampfen des Lösungsmittels erreicht wird, an einem in die Lösung gehängten Keim in kristalliner Form wieder ausgeschieden. Während chemische Ausfällungsmethoden nur bei starker künstlicher Verlangsamung der Reaktionsgeschwindigkeit größere Kristalle liefern, sind elektrochemische Abscheidungsprozesse, die z. B. beim Galvanisieren ausgenutzt werden, auch zur Herstellung von Metalleinkristallen geeignet. Bei sehr geringer Löslichkeit werden zur Kristallzüchtung aus der Lösung gleichzeitig hoher Druck (bis 5 000 bar) und hohe Temperatur (etwa 500 ºC) angewendet. Diese als Hydrothermalsynthese beziehungsweise -verfahren bezeichnete Methode hat sich bei der Züchtung von piezoelektr. β-Quarzkristallen aus alkalischen wässrigen Silikatlösungen bewährt. - Von festen Substanzen, die ohne Zersetzung verdampfen, können durch Sublimation und anschließende Kondensation des verdampften Materials an einer Stelle mit niedrigerer Temperatur kleine Einkristalle hergestellt werden. Diese Kristallzüchtung aus der Gasphase wird z. B. zur Herstellung dünner Schichten in der Aufdampftechnik oder bei der Gasphasenepitaxie genutzt. Sie ist auch mithilfe gasförmiger Lösungen möglich. Bei dieser als chemischen Transport bezeichneten Methode läuft die Kristallzüchtung in abgeschmolzenen Quarzglasampullen in einem Rohrofen mit Temperaturgradient ab. Dabei reagiert das zu kristallisierende Material mit einem Gas, z. B. Chlor, Brom oder Jod, unter Bildung von gasförmigen Substanzen, die im Temperaturgefälle zu einer anderen Stelle der Züchtungsampulle transportiert werden, wo sich unter Rückreaktion das Ausgangsmaterial in Form von Einkristallen abscheidet. - In polykristallinem Material bilden sich auch bei langzeitigem Erhitzen auf Temperaturen knapp unterhalb des Schmelzpunkts größere einkristalline Bereiche. Dieser Prozess der Kristallzüchtung in der festen Phase wird als Rekristallisation bezeichnet.

 

Literatur:

 

K.-T. Wilke: K., bearb. v. J. Bohm, 2 Bde. (Neuausg. ²1988).